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一體化蒸餾儀在揮發(fā)酚的實(shí)驗操作應用

  • 更新日期:2023-02-20      瀏覽次數:661
    • 1、插上電源,檢查蒸餾儀器,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環(huán)水開(kāi)關(guān),檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運行。
      2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現橙紅色,需補加磷酸溶液。
      3、開(kāi)始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),停止時(shí)加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
      4、打開(kāi)本公司萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
      5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設置萃取強度為40Hz,時(shí)間90s,停留時(shí)間為0,萃取一次,以混勻溶液。
      6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強度、時(shí)間、次數不變,萃取一次,混勻溶液。
      7、再加入1.5ml鐵,萃取強度、時(shí)間、次數不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
      8、在上述分液漏斗中加入10ml,設置萃取強度為35Hz,時(shí)間60s,停留時(shí)間為30s,萃取次數為3次,設置完畢后,按啟動(dòng)鍵開(kāi)始萃取。萃取完畢后,靜置分層。
      9、用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內壁,于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙,層通過(guò)干脫脂棉團或濾紙,棄去開(kāi)始濾出的數滴萃取液后,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。
      10、于460nm波長(cháng),以為參比,測定吸光度。
      11、空白實(shí)驗:蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度??瞻着c試樣同時(shí)測定。

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